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QCL-WB-YY0061 中药材-汞和砷的测定-MARS型微波系统的试样消解法



  • 方法编号: QCL-WB-YY0061
  • 方法名称: 中药材-汞和砷的测定-MARS型微波系统的试样消解法
  • 关键词: 中药材;微波消解;汞;砷
  • 适用对象: 中药材中的汞和砷的测定
  • 主要试剂: 汞、砷标准储备液:100mg/L;硫脲溶液:50g/L;硼氢化钾溶液:5g/L;硼氢化钠溶液:10g/L;硝酸溶液(1+9);硫酸溶液:0.5%;盐酸溶液:1%
  • 原理: 采用微波消解对中药材进行预处理,汞和砷的消解采用不同的消解液,相同的微波消解程序,用流动注射氢化物发生-原子吸收法测定中药材中的汞和砷的含量
  • 微波系统型号: MARS 型微波消解仪(美国CEM公司)
  • 消解罐:
  • 其他装置或设备: DKQ-3型智能控温电加热器(上海屹尧公司);原子吸收分光光度计;汞、砷空心阴极灯
  • 取样量: 0.5g
  • 样品粒度要求: 粉碎
  • 消解用酸量: 汞:5mL硝酸,5mL过氧化氢;砷:10mL硝酸,1.5mL硫酸
  • 消解程序: 6min内由室温升至120℃,保持1min;2min内升至150℃,保持8min;2min内升至180℃,保持10min然后逐渐冷却到室温
  • 定容方法: 汞:消解结束后出消解罐,将消化液转移到25mL容量瓶中,稀释至刻度;砷:冷却后取出消解罐,在智能控温电加热器上于200℃将酸赶尽,剩余1-2mL消化液。冷却后,将消化液转移至25mL容量瓶中,稀释至刻度
  • 推荐的分析方法: 流动注射-氢化物发生-原子吸收法
  • 方法测定范围: 流动注射-氢化物发生-原子吸收法
  • 备注: 测定波长为:汞 253.7nm,砷 193.7nm
  • 参考文献: 金戈辉,于莹莹,焦阳:微波消解-流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定中药材中的汞和砷.化学分析计量,2007,16(5):42-44
  • 编制单位: 丹东出入境检验检疫局