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QCL-WB-HJ 0027 生活污水-微量砷的测定-MDS型微波消解系统的试样消解法



  • 方法编号: QCL-WB-HJ 0027
  • 方法名称: 生活污水-微量砷的测定-MDS型微波消解系统的试样消解法
  • 关键词: 微波消解;氢化物发生;原子荧光;生活污水;砷
  • 适用对象: 生活污水中的微量砷的侧定
  • 主要试剂: 盐酸、硝酸、高氯酸均为优级纯;氢氧化钠、硼氰化钾(含量> 98 %) 、硫脲、抗坏血酸均为分析 纯;水为超纯水;砷标准溶液;5 %硫脲- 抗坏血酸溶液
  • 原理: 水样经硝酸-高氯酸微波消解后,水中各种低价砷及有机砷被氧化成正五价,在酸性条件下,加入硫脲-抗坏血酸将五价砷预还原成三价后,以硼氰化钾作还原剂,将三价砷还原成砷化氢,由氩气带入原子化器进行原子化,在砷特制空心阴极灯的照射下,产生特征波长的原子荧光,其荧光强度在一定的浓度范围内与被测溶液中砷的含量成正比,与标准系列比较,进行定量
  • 微波系统型号: MDS-6 微波-萃 取消解仪
  • 消解罐: 六联体微波消解罐
  • 其他装置或设备: AFS-9130双通道原子荧光光度计;自动进样器;砷特制编码空心阴极灯;EH20A电热板
  • 取样量: 10mL
  • 样品粒度要求:
  • 消解用酸量: 3mL硝酸和0.5mL 高氯酸
  • 消解程序: 功率1000W,压力0.2MPa,时间5min;压力1000W,压力0.8MPa,时间5min;功率1000W,压力1.2MPa,时间5min;功率800W,压力1.5kPa,时间5min
  • 定容方法: 消解完成后,转移至250mL高型烧杯中,用15mL纯化水清洗内壁,在小于110℃的电热板上加热赶走硝酸,至溶液剩余0.5~1mL 时,停止加热,取下冷却,分别加入1mL水、1.25mL浓盐酸和2~5mL5 %硫脲-抗坏血酸溶液, 用水转移至25mL容量瓶中定容,摇匀
  • 推荐的分析方法: 氢化物发生原子荧光光谱法
  • 方法测定范围: 氢化物发生原子荧光光谱法
  • 备注:
  • 参考文献: 姚国,王建卫:微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定生活污水中的微量砷. 中国环境监测,2007,23(5):22-23
  • 编制单位: 东莞市市区污水处理厂