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QCL-WB-YY 0016 中成药六味地黄丸和参芍片-砷、汞、铅、铜的测定-WR-2E型微波系统试样消解法



  • 方法编号: QCL-WB-YY 0016
  • 方法名称: 中成药六味地黄丸和参芍片-砷、汞、铅、铜的测定-WR-2E型微波系统试样消解法
  • 关键词: 重金属;中成药;微波消解;AAS;AFS
  • 适用对象: 两种中成药中的砷、汞、铅、铜4种重金属的测定
  • 主要试剂: 硫脲:分析纯;抗坏血酸:优级纯;硝酸、盐酸和双氧水(30.0%)皆为MOS级
  • 原理: 消解过程的功率控制是影响消解彻底性和安全性的主要因素,使用程控升温的方法解决了微波消解制样中的消解彻底性和安全性问题.
  • 微波系统型号: WR-2E型微波消解炉
  • 消解罐: 压力消解罐
  • 其他装置或设备: 原子吸收仪:GBC 906AA;双道氢化发生原子荧光光谱仪,AFS-2201
  • 取样量: 准确称取0.3g样品
  • 样品粒度要求:
  • 消解用酸量: 1mL硝酸和2mL双氧水
  • 消解程序: 200W低功率先在低压(即低温)下将易氧化分解物质氧化掉,-升高功率到600W-300s后压力升到0.8MP-1200s后压力升到1MPa将难消化物消解彻底
  • 定容方法: 消解完毕,降温至接近室温.将消解罐上盖打开并置于通风橱中,放置10min.然后用去离子水将消解后溶液转移到50mL容量瓶中,再加入3mL浓盐酸和7mL还原溶液,定容至50mL
  • 推荐的分析方法: AAS法测定中成药中铜和铅,AFS法测定砷和汞的分析方法
  • 方法测定范围: AAS法测定中成药中铜和铅,AFS法测定砷和汞的分析方法
  • 备注: 原子吸收法测定中成药消解液中的铜(火焰法,灯电流为4.0mA,波长283.3nm,狭缝宽度1.0nm)和铅(石墨炉法,灯电流为4.0mA,波长324.7nm,狭缝宽度0.5nm)
  • 参考文献: 崔洪友,王涛,沈忠耀,戴猷元,微波消解、AAS、AFS法测定中药中痕量重金属,山东理工大学学报(自然科学版),2003,17(1):21-24
  • 编制单位: 山东理工大学材料科学与工程学院