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QCL-WB-YY 0015 服药动物排泄物-砷的测定-WR-3E型微波系统试样消解法



  • 方法编号: QCL-WB-YY 0015
  • 方法名称: 服药动物排泄物-砷的测定-WR-3E型微波系统试样消解法
  • 关键词: 微波消解;原子荧光光谱法;排泄物;安宫牛黄丸;砷
  • 适用对象: 服药动物排泄物中微量砷的测定
  • 主要试剂: 盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钾均为优级纯;硫脲、抗坏血酸、氢氧化钾均为分析纯;
  • 原理: 用微波密闭消解溶样技术,使样品预处理过程大为缩短,减少了样品损失与环境污染,实验选择硝酸和高氯酸(体积比4:I)混合液消解样品,用量为5mL,采用梯度升压方式进行微波消解
  • 微波系统型号: WR-3E微波处理系统
  • 消解罐: 聚四氟乙烯消解罐
  • 其他装置或设备: XGY-1012型原子荧光光度计
  • 取样量: 准确称取已研磨均匀的样品0.1- 0.2 g
  • 样品粒度要求: 无。将样品研磨均匀
  • 消解用酸量: 4mL硝酸,1 rnL高氯酸
  • 消解程序: 选择硝酸和高氯酸(体积比4:1)混合液消解样品,用量为5 mL,采用梯度升压方式进行微 波消解
  • 定容方法: 把消化后的样品移至25 mL量瓶中,以10%盐酸定容至刻度,摇匀后静置
  • 推荐的分析方法: 原子荧光光谱法
  • 方法测定范围: 原子荧光光谱法
  • 备注: 荧光分光光度计 最佳工作参数:原子化器高度7 mm,原子化温度200℃,载气流量500 mL/min,主灯电流和辅灯电 流均为50 mA,负高压230 V。
  • 参考文献: 邬春华,吕元琦,张君,袁倬斌,服药动物排泄物中微量砷的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定,分析测试学报,2004,23(1):42-44.
  • 编制单位: 中国科技大学研究生院化学部