您现在的位置:中国分析网>> 分析方法库>> 样品前处理>>正文内容

QCL-WB-YY 0014 当归-铅的测定-微波消解-原子吸收分光光度法



  • 方法编号: QCL-WB-YY 0014
  • 方法名称: 当归-铅的测定-微波消解-原子吸收分光光度法
  • 关键词: 当归;铅;微波消解
  • 适用对象: 中药当归中微量铅的测定
  • 主要试剂: 浓硝酸;30%过氧化氢,0.2% 硝酸溶液,lOg/L磷酸二氢铵溶液,稀释液(取0.2%硝酸和lOg/L磷酸二氢铵按1:1比例混合)。浓硝酸、过氧化氢、磷酸二氢铵均为优级纯,实验用水为去离子水。
  • 原理: 中药样品中含有大量有机成分,有机物会在原子吸收光谱中产生较严重的背景吸收,且铅与有机化合物形成的络合物不利于元素的原子化。借助微波的高辐射能可在短时间内使有机基体完全分解,同时密闭的消解体系还可避免消解过程中样品受到污染。
  • 微波系统型号: MPR-600/12微波消解系统
  • 消解罐: 聚四氟乙烯消化罐
  • 其他装置或设备: 压力控制附件
  • 取样量: 精密称取0.5g(精确至0.0001g)
  • 样品粒度要求: 过80目筛
  • 消解用酸量: 7mL硝酸
  • 消解程序: 5min内升温至150℃,压力为10×105Pa;保持该温度2min,压力为15×105Pa;5min内升温至200℃,压力为20×105Pa;保持该温度8min,压力为25×105Pa。
  • 定容方法: 消解完毕取出消解罐,冷却后开罐,将消解液在电热板上赶尽残酸,用稀释液将消解液转移至l0mL容量瓶中, 定容。
  • 推荐的分析方法: 原子吸收分光光度法
  • 方法测定范围: 原子吸收分光光度法
  • 备注: 铅分析线283.3nm,灰化温度600℃,原子化温度1800 ℃
  • 参考文献: 谢秀红,李勇勤,陈坚:中药当归中微量铅的微波消解-原子吸收分光光度测定法.职业与健康,2008,24(6):532-533.
  • 编制单位: 广东省广州市第十二人民医院