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QCL-WB-YY 0013 中药材-镉的测定-微波消解-原子荧光法



  • 方法编号: QCL-WB-YY 0013
  • 方法名称: 中药材-镉的测定-微波消解-原子荧光法
  • 关键词: 中药材;镉;微波消解
  • 适用对象: 中药材中痕量镉的测定
  • 主要试剂: 硝酸、硫酸为BV-Ⅲ级超净高纯试剂;硼氢化钾、高氯酸、硫脲、二硫腙、三氯甲烷、硫酸钾、氯化钡、氨基磺酸铵均为分析纯;1 mg/mL 钴单元素标准溶液(GBW-08613)、1 mg/mL 镉单元素标标准溶液(GBW-08613)、1 mg/mL 镉单元素标准溶液(GBW一08612);水为超纯水。
  • 原理: 微波电磁辐射可对增进化学反应产生影响,迅速提高反应物温度,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使进一步电离或氧化还原反应。中药材样品经消解后,在酸性条件下,被还原剂还原成镉的挥发性组分,用载气将挥发性组分导人原子化器中进行原子化。在特制镉空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的镉浓度成正比,与标准系列比较定量。
  • 微波系统型号: MDS-2002A微波消解仪
  • 消解罐: 聚四氟乙烯消化罐
  • 其他装置或设备: 压力控制附件
  • 取样量: 精密称取0.3g
  • 样品粒度要求: 无。将样品研磨成细粉。
  • 消解用酸量: 硝酸-高氯酸(4:1)混合酸5.0mL
  • 消解程序: 淀粉类:0.5MP保持2min,1.0MPa保持3-5min;纤维类:0.5MP保持2min,1.0MPa保持2-3min,1.5MP保持3-4min,2.0MPa保持5-10min;油脂类:0.5MP保持1-2min,1.0MPa保持2-4min,1.5MP保持3-5min,2.0MPa保持0-3min;矿物类:0.5MP保持2min,1.0MPa保持3min,1.5MPa保持0-3min。
  • 定容方法: 消解完毕,将消解罐放在通风橱内,降温至接近室温,将消解罐外罐上盖打开,放置至大量红棕色氮氧化物散尽,然后取出内罐,置于可调温电热板上加热赶酸,直至消解罐内溶液近干时,即可停止加热,冷却至室温,用少量去离子水转入25mL量瓶中并定容。精密吸取上述溶液5.0mL,置25mL量瓶中,依次加入浓盐酸0.5 mL、0.5g/L 的二硫腙-三氯甲烷溶液2.5mL,剧烈振荡2min,再精密加入20g/L氨基磺酸铵溶液3.0mL、100g/L硫脲溶液2.5mL、25 μg/mL 的钴溶液1.0mL,用水稀释至刻度,摇匀。
  • 推荐的分析方法: 原子荧光法
  • 方法测定范围: 原子荧光法
  • 备注: 灯电流40mA,光电倍增管负高压240V,原子化器高度7mm,原子化器温度200℃
  • 参考文献: 杨东才,宁冬青,李为理等:微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中痕量镉.药物分析杂志,2006,26(1):30-34.
  • 编制单位: 国家中成药工程技术研究中心