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QCL-WB-YY 0012 中药材-砷的测定-微波消解-原子荧光法



  • 方法编号: QCL-WB-YY 0012
  • 方法名称: 中药材-砷的测定-微波消解-原子荧光法
  • 关键词: 中药材;砷;微波消解
  • 适用对象: 中药材中砷的测定
  • 主要试剂: 砷标准溶液GBW 080117,(批号5051,标准值100μg/mL);20g/L 硼氢化钾溶液(介质为7g/L KOH);硝酸和盐酸均为优级纯;硫脲、抗坏血酸均为分析纯。
  • 原理: 样品经消解后,五价砷先经硫脲-抗坏血酸体系预还原为三价砷,加硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气载入原子化器中分解为原子态砷,受特制砷空心阴极灯的具有特征波长的光照射后,其基态原子被激发跃迁到较高能态,然后去激发跃迁到某一较低能态(常常是基态)而产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测物中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
  • 微波系统型号: MARS-5型微波消解/萃取系统
  • 消解罐: 聚四氟乙烯消化罐
  • 其他装置或设备: 压力控制附件
  • 取样量: 精密称取0.5g
  • 样品粒度要求: 无。将样品研磨成细粉。
  • 消解用酸量: 10mL硝酸
  • 消解程序: 第一步:6min内温度升至120℃,保持5min; 第二步:10min内温度升至180℃,保持15min。功率一直保持1200W。
  • 定容方法: 消解完全后,放冷,取消解内罐置电热板上缓缓加热至酸液挥尽,残渣加5%盐酸溶液适量使溶解,并转入100mL量瓶中,加5%硫脲和2.5%抗坏血酸的混合溶液10mL,用5%盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,放置约40min,既得。
  • 推荐的分析方法: 原子荧光法
  • 方法测定范围: 原子荧光法
  • 备注: PMT负高压300V,灯电流为50mA
  • 参考文献: 王颖,徐愚聪,贺亚玲等:微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中的砷.中国药品标准,2007,8(5):21-23.
  • 编制单位: 四川省食品药品检验所