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QCL-WB-YY 0011 中药材和中成药-汞的测定-微波消解-原子荧光法



  • 方法编号: QCL-WB-YY 0011
  • 方法名称: 中药材和中成药-汞的测定-微波消解-原子荧光法
  • 关键词: 中药材;中成药;汞;微波消解
  • 适用对象: 中药材和中成药中痕量汞的测定
  • 主要试剂: 汞标准溶液GBW(E)080124(批号5051,标准值1000μg/mL);0.5g/L 硼氢化钾溶液(介质为2.0g/L KOH);硝酸和盐酸均为优级纯。
  • 原理: 样品经消解后,汞经硼氢化钾还原为原子态的汞蒸气,由氩气载入原子化器中,受特制汞空心阴极灯的具有特征波长的光照射后,汞基态原子被激发跃迁到较高能态,然后去激发跃迁到某一较低能态(常常是基态)而产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测物中的汞浓度成正比,与标准系列比较定量。
  • 微波系统型号: MARS-5型微波消解/萃取系统
  • 消解罐: 聚四氟乙烯消化罐
  • 其他装置或设备: 压力控制附件
  • 取样量: 准确称取0.5g
  • 样品粒度要求: 无。将样品研磨成细粉。
  • 消解用酸量: 10mL硝酸
  • 消解程序: 第一步:6min内温度升至120℃,保持5min; 第二步:10min内温度降至15℃,保持15min。功率一直保持1200W。
  • 定容方法: 消解完全后,放冷,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红色蒸气挥尽。转入50mL量瓶中,用5%盐酸溶液稀释至刻度。
  • 推荐的分析方法: 原子荧光法
  • 方法测定范围: 原子荧光法
  • 备注: PMT负高压270V,灯电流为30mA
  • 参考文献: 徐愚聪,王颖,贺亚玲等:微波消解-原子荧光光谱法测定中药材及中成药中的痕量汞.中国药品标准,2006,7(4):19-21.
  • 编制单位: 四川省食品药品检验所