QCL-WB-YY 0010 服药动物排泄物－汞的测定－微波消解-原子荧光法

• 方法编号： QCL-WB-YY 0010
• 方法名称： 服药动物排泄物－汞的测定－微波消解-原子荧光法
• 关键词： 服药动物排泄物；汞；微波消解
• 适用对象： 服药动物排泄物中汞的测定
• 主要试剂： 盐酸，硝酸，高氯酸，硼氢化钾均为优级纯；氢氧化钾为分析纯；硼氢化钾溶液0.05%(溶于0.5%的KOH溶液中)：此溶液临用现配；汞标准贮备液0.1 mg/mL；水为石英二次蒸馏水。
• 原理： 微波密闭消解溶样技术可以使样品预处理过程大为缩短，减少了样品损失与环境污染。本文采用微波消解处理样品，原子荧光光谱法测定中药服药动物排泄物中的汞。
• 微波系统型号： WR-3E微波处理系统
• 消解罐： 聚四氟乙烯消化罐
• 其他装置或设备： 压力控制附件
• 取样量： 准确称取0.1-0.2g
• 样品粒度要求： 无。将样品研磨均匀。
• 消解用酸量： 4mL硝酸， 1mL高氯酸
• 消解程序： 采用梯度升压的方式进行微波加热，分别在0.8MPa、1.0MPa压力下加热3min。
• 定容方法： 消化完全后，冷至室温，把样品移至25mL量瓶中，以10 (v/v)盐酸定容，摇匀后静置，该溶液为样品制备液。移取适当体积的样品制备液，以10%盐酸定容至刻度。
• 推荐的分析方法： 原子荧光法
• 方法测定范围： 原子荧光法
• 备注： 主灯电流为30 mA 和辅灯电流为0 mA，负高压180 V，炉温200℃
• 参考文献： 袁倬斌，邬春华，李珺等：微波消解-原子荧光光谱法测定服药动物排泄物中的微量汞.分析科学学报，2003，19（2）：121-123.
• 编制单位： 中国科学院研究生院应用化学研究所