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QCL-WB-YY 0010 服药动物排泄物-汞的测定-微波消解-原子荧光法



  • 方法编号: QCL-WB-YY 0010
  • 方法名称: 服药动物排泄物-汞的测定-微波消解-原子荧光法
  • 关键词: 服药动物排泄物;汞;微波消解
  • 适用对象: 服药动物排泄物中汞的测定
  • 主要试剂: 盐酸,硝酸,高氯酸,硼氢化钾均为优级纯;氢氧化钾为分析纯;硼氢化钾溶液0.05%(溶于0.5%的KOH溶液中):此溶液临用现配;汞标准贮备液0.1 mg/mL;水为石英二次蒸馏水。
  • 原理: 微波密闭消解溶样技术可以使样品预处理过程大为缩短,减少了样品损失与环境污染。本文采用微波消解处理样品,原子荧光光谱法测定中药服药动物排泄物中的汞。
  • 微波系统型号: WR-3E微波处理系统
  • 消解罐: 聚四氟乙烯消化罐
  • 其他装置或设备: 压力控制附件
  • 取样量: 准确称取0.1-0.2g
  • 样品粒度要求: 无。将样品研磨均匀。
  • 消解用酸量: 4mL硝酸, 1mL高氯酸
  • 消解程序: 采用梯度升压的方式进行微波加热,分别在0.8MPa、1.0MPa压力下加热3min。
  • 定容方法: 消化完全后,冷至室温,把样品移至25mL量瓶中,以10 (v/v)盐酸定容,摇匀后静置,该溶液为样品制备液。移取适当体积的样品制备液,以10%盐酸定容至刻度。
  • 推荐的分析方法: 原子荧光法
  • 方法测定范围: 原子荧光法
  • 备注: 主灯电流为30 mA 和辅灯电流为0 mA,负高压180 V,炉温200℃
  • 参考文献: 袁倬斌,邬春华,李珺等:微波消解-原子荧光光谱法测定服药动物排泄物中的微量汞.分析科学学报,2003,19(2):121-123.
  • 编制单位: 中国科学院研究生院应用化学研究所