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QCL-WB-YY 0008 中药-汞、砷的测定-微波消解-原子荧光法



  • 方法编号: QCL-WB-YY 0008
  • 方法名称: 中药-汞、砷的测定-微波消解-原子荧光法
  • 关键词: 中药;汞;砷;微波消解
  • 适用对象: 中药中汞、砷的测定
  • 主要试剂: Hg标准溶液(1g/L),As标准溶液(1g/L,国家标准溶液),Hg标准储备液(0.5mg/L,介质为5% HNO3,含0.5 g/L K2Cr2O7),As标准储备液(1 mg/L,介质为4 mol/L HCL),混合还原剂(5%硫脲+5%抗坏血酸,使用前配制) ,2.0% KBH4(介质为0.5%KOH)和0.1% KBH4 (介质为0.5%KOH),HNO3(GR),HCl(GR),HClO4(GR) 。
  • 原理: 用微波消解处理样品,氢化物-原子荧光光度法测定中药中的Hg、As。
  • 微波系统型号: MK-I型光纤压力自控微波溶样系统
  • 消解罐: 有聚四氟乙烯溶样杯的消解罐
  • 其他装置或设备: 光纤压力自控系统
  • 取样量: 精密称取0.1g
  • 样品粒度要求:
  • 消解用酸量: 含朱砂中药的消化:2mL浓硝酸,1mL浓HCl; 含雄黄中药的消化:2mL浓硝酸,0.5mL HClO4
  • 消解程序: 1档(0.5×103kPa)加热2 min,2档(1.0×103kPa)加热2 min。
  • 定容方法: 含朱砂中药:取出放冷,开启消解罐,于沸水浴中加热排尽NO2。加1滴5%KMnO4,红色应半分钟内不褪去,以确保消化完全和NO2已排尽。用5%HNO3 (含0.5g/L K2Cr2O7定容至25mL,再稀释一定倍数。 含雄黄中药:取出放冷,开启消解罐, 于电热板上加热至高氯酸大量冒白烟, 以赶尽HNO3。用4mol/L HCl定容至25mL再稀释一定倍数。
  • 推荐的分析方法: 原子荧光法
  • 方法测定范围: 原子荧光法
  • 备注: 测Hg:灯电流15 mA,负高压300V,原子化器高度8 mm,原子化温度约200℃; 测As:灯电流60 mA,负高压360 V,原子化温度900-1000℃
  • 参考文献: 汤毅珊,黄志尧,潘华新等:微波消解-原子荧光法测定中药中的汞、砷.中药新药与临床药理,1999,10(3):177-179.
  • 编制单位: 广州中医药大学临床药理研究所