QCL-WB-YY 0008 中药－汞、砷的测定－微波消解-原子荧光法

• 方法编号： QCL-WB-YY 0008
• 方法名称： 中药－汞、砷的测定－微波消解-原子荧光法
• 关键词： 中药；汞；砷；微波消解
• 适用对象： 中药中汞、砷的测定
• 主要试剂： Hg标准溶液(1g/L)，As标准溶液(1g/L，国家标准溶液)，Hg标准储备液(0.5mg/L，介质为5％ HNO3，含0.5 g/L K2Cr2O7)，As标准储备液(1 mg/L，介质为4 mol/L HCL)，混合还原剂(5%硫脲+5%抗坏血酸，使用前配制) ，2.0% KBH4(介质为0.5%KOH)和0.1% KBH4 (介质为0.5%KOH)，HNO3(GR)，HCl(GR)，HClO4(GR) 。
• 原理： 用微波消解处理样品，氢化物-原子荧光光度法测定中药中的Hg、As。
• 微波系统型号： MK-I型光纤压力自控微波溶样系统
• 消解罐： 有聚四氟乙烯溶样杯的消解罐
• 其他装置或设备： 光纤压力自控系统
• 取样量： 精密称取0.1g
• 样品粒度要求： 无
• 消解用酸量： 含朱砂中药的消化：2mL浓硝酸，1mL浓HCl； 含雄黄中药的消化：2mL浓硝酸，0.5mL HClO4
• 消解程序： 1档(0．5×103kPa)加热2 min，2档(1.0×103kPa)加热2 min。
• 定容方法： 含朱砂中药：取出放冷，开启消解罐，于沸水浴中加热排尽NO2。加1滴5％KMnO4，红色应半分钟内不褪去，以确保消化完全和NO2已排尽。用5％HNO3 (含0.5g/L K2Cr2O7定容至25mL，再稀释一定倍数。 含雄黄中药：取出放冷，开启消解罐， 于电热板上加热至高氯酸大量冒白烟， 以赶尽HNO3。用4mol/L HCl定容至25mL再稀释一定倍数。
• 推荐的分析方法： 原子荧光法
• 方法测定范围： 原子荧光法
• 备注： 测Hg：灯电流15 mA，负高压300V，原子化器高度8 mm，原子化温度约200℃； 测As：灯电流60 mA，负高压360 V，原子化温度900-1000℃
• 参考文献： 汤毅珊，黄志尧，潘华新等：微波消解-原子荧光法测定中药中的汞、砷.中药新药与临床药理，1999，10（3）：177-179.
• 编制单位： 广州中医药大学临床药理研究所