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QCL-WB-YY 0007 生物样品-汞、砷的测定-微波消解-原子荧光法



  • 方法编号: QCL-WB-YY 0007
  • 方法名称: 生物样品-汞、砷的测定-微波消解-原子荧光法
  • 关键词: 生物样品;汞;砷;微波消解
  • 适用对象: 生物样品中微量汞、砷的测定
  • 主要试剂: Hg标准溶液(1000 mg/L),As标准溶液(1000 mg/L,国家标准溶液),Hg标准储备液(0.5mg/L,介质为5% HNO3,含0.5 g/L K2Cr2O7),As标准储备液(1 mg/L,介质为4 mol/L HCL),混合还原剂(称取5 g硫脲溶于少量水中,另称取5 g抗坏血酸溶于少量水中,将两试剂混合加水定容至100mL,混匀,使用前配制) ,20 g/L KBH4 和1 g/L KBH4 (介质为0.5%KOH),HNO3,HCl为一级试剂,HClO4 、H2SO4、H2O2为分
  • 原理: 以犬全血和犬肝脏为对象,用微波消解处理样品,氢化物发生-原子荧光光度法测定生物样品中的Hg、As。
  • 微波系统型号: MK-I型光纤压力自控微波溶样系统
  • 消解罐: 有聚四氟乙烯溶样杯的消解罐
  • 其他装置或设备: 光纤压力自控系统
  • 取样量: 吸取2 mL血样(或准确称取肝脏0.3g)
  • 样品粒度要求:
  • 消解用酸量: 消化剂:HNO3-HCIO4 (4:1) ;HNO3-H2SO4 (3:1) ; HNO3-H2O2(3:2) ; HNO3-HCIO4-H2SO4(4:1:0.5);HNO3; HNO3-HC1(3:1) (以上均为体积比)。实验用量为血加6mL,肝脏加3-4mL。
  • 消解程序: 0.5 MPa、1.0 MPa、1.5 MPa压力下各加热2min。
  • 定容方法: 取出放冷,开启消解罐。对含Hg样品,于沸水浴中加热消解液赶尽NO2, 加1滴50 g/L KMnO4 ,红色应0.5 min内不褪去, 以确保消化完全和NO2已排尽。用5%HNO3,(含0.5 g/L K2Cr2O7 ,保护Hg 2+不还原成单质汞而被玻皿吸附)定容至10mL,待测定。对含As样品,将消解液于电热板上加热赶尽HNO3,用4 mol/L HC1定容至10 mL。
  • 推荐的分析方法: 原子荧光法
  • 方法测定范围: 原子荧光法
  • 备注: 测Hg:灯电流15 mA,负高压300V,原子化器高度8 mm,原子化温度200-300℃; 测As:灯电流60 mA,负高压360 V,原子化温度900-1000℃
  • 参考文献: 王宁生,汤毅珊,潘华新等:微波消解-原子荧光法测定生物样品中的汞、砷.中药新药与临床药理,2002,13(4):244-247.
  • 编制单位: 广州中医药大学临床药理研究所