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QCL-WB-YY 0006 中药-微量元素的测定-微波消解-石墨炉原子吸收法



  • 方法编号: QCL-WB-YY 0006
  • 方法名称: 中药-微量元素的测定-微波消解-石墨炉原子吸收法
  • 关键词: 中药;微量元素;微波消解
  • 适用对象: 中药中微量元素的测定
  • 主要试剂: 1.000 g/L的铜、铁、锌标准储备液按常规方法配制,标准工作液通过用0.16 mol/L HNO3,溶液逐级稀释储备液制得(现用现配).磷酸氢二铵溶液:0.2 g/mL,用分析纯磷酸氢二铵配制.实验所用试剂均为优级纯或分析纯,所用的水为二次去离子水。
  • 原理: 利用微波消解样品,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药中铜、铁和锌的含量。
  • 微波系统型号: WR-3C型微波样品处理系统
  • 消解罐: 聚四氟乙烯高压罐
  • 其他装置或设备: 压力控制附件
  • 取样量: 0.5g
  • 样品粒度要求: 过孔径为(355±13)μm的筛子
  • 消解用酸量: 2 mL HC1O4 和5 mL硝酸
  • 消解程序: 第1步:温度120℃,时间3min,坡度:8;第2步:温度150℃,时间3min,坡度:8;第3步:温度180℃,时间3min,坡度:8;第4步:温度200℃,时间5min,坡度:8。
  • 定容方法: 消解结束后,用水反复冲洗消解罐中的样品液于烧杯中,微热蒸干赶除多余的酸,将样品定容于50 mL容量瓶中。
  • 推荐的分析方法: 石墨炉原子吸收法
  • 方法测定范围: 石墨炉原子吸收法
  • 备注: 铜、铁和锌的灰化温度分别为700 ℃,600℃和400 ℃,铁和锌的原子化温度分别为2500℃和2000℃,磷酸二氢铵的浓度选为8 mg/mL
  • 参考文献: 马强,胡海,刘颖,等:微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析中药中微量元素.吉林大学学报(理学版),2006,44(5):817-820.
  • 编制单位: 吉林大学化学学院