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QCL-WB-YY 0003 氧氟沙星-镍的测定-微波消解-石墨炉原子吸收法



  • 方法编号: QCL-WB-YY 0003
  • 方法名称: 氧氟沙星-镍的测定-微波消解-石墨炉原子吸收法
  • 关键词: 氧氟沙星;镍;微波消解
  • 适用对象: 氧氟沙星中微量镍的测定
  • 主要试剂: 硝酸:优级纯;30% H2O2 ;镍标准储备液:1 000 μg/mL
  • 原理: 采用热解涂层石墨管和横向塞曼效应 扣除背景,利用微波消解处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定氧氟沙星原料药物样品中的镍。
  • 微波系统型号: MILESTONE Ethos D型微波消解仪
  • 消解罐: 有聚四氟乙烯消解内胆的消解罐
  • 其他装置或设备: 压力控制附件
  • 取样量: 0.2-0.4 g(精确至0.0001g)
  • 样品粒度要求:
  • 消解用酸量: 6mL重蒸优级纯硝酸,1mL 30%H2O2
  • 消解程序: 分5个步骤:150℃恒温1min;180℃恒温1min;200℃恒温6min;210℃恒温5min;220℃恒温5min。每个步骤对应的仪器功率(W)分别为:250,0,250,400,600。过程中压力一直保持在35bar。
  • 定容方法: 消解结束后,将消解液冷却后加入20 mL去离子水在200℃下电热板上蒸发至近干,然后用去离子水溶解并定容至50.0mL。
  • 推荐的分析方法: 石墨炉原子吸收法
  • 方法测定范围: 石墨炉原子吸收法
  • 备注: 灰化温度900℃ ,原子化温度2300℃
  • 参考文献: 汤蓥,应英,于村等:微波消解-石墨炉原子吸收法测定氧氟沙星药物中镍的方法研究.中国卫生检验杂志,2006,16(12):1478-1479.
  • 编制单位: 浙江省疾病预防控制中心