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QCL-WB-YY 0001 人参-汞的测定-微波消解-冷原子吸收法



  • 方法编号: QCL-WB-YY 0001
  • 方法名称: 人参-汞的测定-微波消解-冷原子吸收法
  • 关键词: 人参;汞;微波消解
  • 适用对象: 人参中微量汞的测定
  • 主要试剂: HCl、H2SO4,HNO3:GR级;KMnO4 饱和溶液、V205 、氯化亚锡水溶液(20%),盐酸羟胺水溶液(20%):AR级;混合酸:HNO3+H2SO4(2+1);HCl溶液(10%)
  • 原理: 微波是频率在300~300000 MHz(波长1mm-100cm)的电磁波,具有特殊的促 进化学反应的特性。利用具有压力控制附件的微波制样系统对人参样品进行了微波消化,用氢化物-冷原子吸收光谱法对人参中的汞进行定量测定。
  • 微波系统型号: MSP-100D-微波消化仪
  • 消解罐: 仪器配套消化管
  • 其他装置或设备: 压力控制附件
  • 取样量: 0.5g(精确至0.0001g)
  • 样品粒度要求:
  • 消解用酸量: 10mL硝酸,V205 40mg
  • 消解程序: 分5个步骤:2min内压力升至1.0bar,保持3min;2min内压力升至1.5bar,保持3min;3min内压力升至3.0bar,保持5min;3min内压力升至5.0bar,保持5min;5min内压力升至9.0bar,保持20min。每个步骤对应的仪器功率(%)分别为:30,40,50,60,70。
  • 定容方法: 消解结束后,将消解液冷却至常温,将消解液移于25mL容量瓶中,加人几滴KMnO4饱和溶液,保持1-2min不褪色,测定前滴加盐酸羟胺使紫色褪去,用水定容于刻度,混匀。
  • 推荐的分析方法: 冷原子吸收光谱法
  • 方法测定范围: 冷原子吸收光谱法
  • 备注: VGA77:塞曼效应扣背景,测量时间20.0s,预读数延时60.0s;Hg阴极灯:电流5.0mA, 波长253.7nm,狭缝宽度0.5nm
  • 参考文献: 王飞,闰树峰,王硕:微波消解-冷原子吸收法定量测定人参中汞的研究.广东微量元素科学,2001,8(7):51-54.
  • 编制单位: 黑河出入检验检疫局