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QCL-WB-DZ 1101 磷矿石-铝钙磷铁锰钾钠钛钒锌-MW3000微波系统的试样消解法



  • 方法编号: QCL-WB-DZ 1101
  • 方法名称: 磷矿石-铝钙磷铁锰钾钠钛钒锌-MW3000微波系统的试样消解法
  • 关键词: 磷矿石;主要成分;次要成分;痕量元素;微波消解
  • 适用对象: 磷矿石类样品中主要组分和次要组分含量测定
  • 主要试剂: 硝酸:优级纯;盐酸:优级纯;氢氟酸:优级纯;超纯水;饱和硼酸溶液
  • 原理: 因为氟化物离子与H3O+不反应,氟代磷灰石具有一定的酸稳定性。先利用硝酸、盐酸和氢氟酸混合液进行第一步消解,再用饱和硼酸进行第二步络合反应,可以实现对磷矿石完全消解,并且获得对主要和次要成分满意的回收率。
  • 微波系统型号: 安东帕公司Multiwave 3000 微波消解仪
  • 消解罐: HF100型高压消解罐
  • 其他装置或设备: p/T 传感器
  • 取样量: 0.2-0.3g(精确至0.0001g)
  • 样品粒度要求: 粉末
  • 消解用酸量: 3mL盐酸,3mL硝酸,0.5m氢氟酸
  • 消解程序: 一、消解程序: 步骤1:1400W 爬坡10分钟,维持35分钟,风扇1, 步骤2:0W 爬坡0分钟 维持15分钟,风扇3 二、络合程序: 加入3.5ml饱和硼酸后 步骤1:1400W 爬坡10分钟,维持20分钟,风扇1, 步骤2:0W 爬坡0分钟 维持15分钟,风扇3
  • 定容方法: 程序结束后,定容至50ml
  • 推荐的分析方法: ICP-AES
  • 方法测定范围: ICP-AES
  • 备注: 由于氟代磷灰石含有30%以上的钙,氢氟酸和钙形成不溶的氟化钙。为了准确测定主要和次要成分含量,需要进行第二步反应,利用硼酸对氟化物进行络合。根据元素含量计算P2O5,Al2O3,,CaO,Fe2O3,K2O,MnO,Na2O,TiO,V2O3,SrO,ZnO的百分含量
  • 参考文献:
  • 编制单位: 奥地利安东帕公司